科研产出
QuEChERS-GC/UHPLC-MS/MS法测定党参和白及中12种农药残留
《农药 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：[目的]通过优化QuEChERS法并结合气相色谱（GC）和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS），建立苯醚甲环唑等12种农药在党参和白及中的残留分析方法。[方法]溴氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和联苯菊酯3种菊酯类农药采用GC检测，样品经过乙酸乙酯提取；苯醚甲环唑、咪鲜胺、毒死蜱、甲基硫菌灵、戊唑醇、三唑酮、吡虫啉、啶虫脒和多菌灵9种农药采用UHPLC-MS/MS检测，样品经1.0%乙酸-乙腈提取。所有提取液经C18和GCB净化，采用基质外标法定量。[结果]白及和党参中12种农药在0.005～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（R~2＞0.99），在3个添加水平0.01、0.1、1.0 mg/kg下平均回收率为72%～116%,RSD为0.41%～11.89%，方法定量限LOQ为0.01 mg/kg。市场抽样检测发现党参检出高效氯氟氰菊酯、多菌灵和戊唑醇3种农药，白及中检出联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、多菌灵、吡虫啉、三唑酮和戊唑醇7种农药。[结论]该方法具有操作简单快速、可靠、灵敏、实用等优点，且前处理过程安全、环保，适用于白及和党参中12种农药的残留快速检测分析，有助于推动中药材农药残留标准体系完善。
关键词： 党参 白及 QuEChERS 气相色谱 超高效液相色谱串联质谱 残留分析
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QuEChERS方法结合气相色谱法测定黄瓜中氟环唑残留量
《食品安全导刊 》 2022
摘要：目的：建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱法（Gas Chromatography,GC）测定黄瓜中氟环唑残留量的分析方法。方法：黄瓜样品采用QuEChERS技术进行前处理，用纯乙腈溶剂提取，NANO碳纳米净化管净化，采用气相色谱法（GC）检测。结果：氟环唑标准溶液在0.01～1.00 mg·L-1的相关系数r2=0.995 3，线性关系良好。在3个添加水平下(0.05 mg·kg-1、0.50 mg·kg-1和5.00 mg·kg-1)，氟环唑在黄瓜中的平均添加回收率为74.7%～100.4%，相对标准偏差为2.5%～5.5%，方法的定量限为0.05 mg·kg-1。结论：该方法操作简单易行，重现性好，精密度和准确度高，适用于黄瓜中氟环唑的检测分析。
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婴幼儿配方乳粉中甲醛含量测定及暴露污染评估
《乳业科学与技术 》 2021
摘要：采用气相色谱定量及气相色谱-质谱确证,建立婴幼儿配方乳粉中甲醛含量的测定方法,并对网购45份婴幼儿配方乳粉中甲醛的污染水平进行调查分析与暴露风险评估。通过优化前处理条件,考察方法的线性关系、精密度、准确度、检出限及定量限等指标,采用外标法定量。结果表明:该方法在0～10μg范围内线性良好（r>0.999）,方法检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg;0.3、0.6、3.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为88.33%～96.56%,相对标准偏差小于10%;当冲调温度高于40℃,随着冲调温度继续升高,乳粉中甲醛含量逐渐增加;为模拟实际摄入过程,45份乳粉样品采用40℃温水冲调后进行检测,甲醛检出率为100%,含量为0.38～2.72 mg/kg;不同月龄婴幼儿对婴幼儿配方乳粉中甲醛的平均暴露量,0～6月龄为20.40μg/kg、6～12月龄为21.11μg/kg、12～36月龄为26.74μg/kg。
关键词： 婴幼儿配方乳粉 甲醛含量 气相色谱 气相色谱-质谱 暴露风险
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噁草酮在水稻、稻田水和土壤中的消解动态及残留
《湖南农业科学 》 2016
摘要：为了评价噁草酮在水稻上使用的安全性,在湖南、海南和山东3地通过田间试验和气相色谱-质谱分析方法研究了噁草酮在水稻、稻田水及土壤中的消解动态和最终残留。添加回收试验结果表明:在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,稻米、稻壳、水稻植株、稻田水和土壤中噁草酮的添加平均回收率为85%~100%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.5%。田间试验结果表明:噁草酮在水稻植株、田水和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,其消解半衰期分别为6.6~12.4、5.5~12.8和7.9~15.4 d,属于易降解农药;噁草酮在稻米中的最终残留量均小于定量限(LOQ)0.02 mg/kg,低于噁草酮在糙米上的最高残留限量(MRL)0.05 mg/kg,建议10%噁草酮悬浮剂在水稻上施药1次,施药剂量4 500 g/hm2(1 350 a.i.g/hm2)。
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QuEChERS-气相色谱法检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留
《农药学学报 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立了采用QuEChERS-气相色谱快速检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈或乙腈-超纯水提取,苎麻叶样品用N-丙基乙二胺(PSA)配合石墨化炭黑(GCB)净化,土壤和苎麻杆样品经PSA净化,最后用丙酮置换乙腈,气相色谱-FPD检测,外标法定量。结果表明,在0.05～0.5 mg/kg添加水平范围内,8种农药在土壤、苎麻杆和苎麻叶样品中的平均添加回收率在71.1%～114.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%,检出限(LOD)在0.006～0.016 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.020～0.050 mg/kg之间。该方法准确、快速、方便,适用于有机磷类农药在苎麻叶、苎麻杆和土壤中的残留检测。
关键词： QuEChERS 气相色谱 有机磷农药 残留 苎麻 土壤
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米糠油制备及其脂肪酸的气相色谱分析
《食品研究与开发 》 2013 北大核心
摘要：采用浸提法制备米糠油,通过气相色谱对米糠油脂肪酸种类及含量进行了分析,结果与米糠油国标相吻合。可用于米糠油脂肪酸快速测定,为米糠油指纹图谱的建立提供了可靠的方法。
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我国主稻区米糠原油的脂肪酸分析
《食品工业 》 2012 北大核心
摘要：为研究我国米糠原油的营养价值和安全品质,收集全国水稻种植6个大区的代表性稻谷33种制备米糠原油,用气相色谱法研究其脂肪酸种类、含量及比例模式,结果表明:米糠油饱和脂肪酸︰不饱和脂肪酸≈4︰1,油酸︰亚油酸≈1.2︰1,单不饱和脂肪酸︰多不饱和脂肪酸≈1.17︰1。米糠油是典型的油酸、亚油酸型植物油。各脂肪酸比例模式无明显的地域规律性。
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米糠油脂肪酸的气相色谱定性及定量方法研究
《食品工业 》 2012 北大核心
摘要：为建立米糠油脂肪酸的快速定性及定量方法,设计开发出适合米糠油脂肪酸比例及常规掺伪米糠油脂肪酸比例的标样,用面积外标法、内标法及归一法分别对已知浓度试样进行定量分析。米糠油9种脂肪酸均分离良好,分离度均大于1.5,检出限为0.9~1.60μg/mL之间,内标法重现性和精密度最好,相对标准偏差(RSD)最低,为0.881 3%,适合不同操作者或不同设备的分析。外标法相对误差最小,平均为0.704 7%,其次为归一法0.763 5%,最大为内标法1.315%。本试验条件及标样浓度下三种方法均可作为米糠油脂肪酸测定的推广方法。外标法最为简单、准确,适合少量样品精确计算,归一法,准确简捷,适合大批量样品的定量。
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