科研产出
植物生长调节剂在果蔬中的应用与安全性分析研究进展
《食品工业科技 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：植物生长调节剂可有效提高果蔬产量、品质，其在果蔬生产中的应用越来越多；对植物生长调节剂残留危害风险的评估也成为了研究热点。本文综述了植物生长调节剂的主要类别、作用和在果蔬中的应用现状；并归纳分析了果蔬中多效唑、氯吡脲、赤霉酸、乙烯利、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）等几种主要生长调节剂的危害和残留现状；发现果蔬中乙烯利的平均残留量最高，葡萄、豆芽、草莓等果蔬中植物生长调节剂残留情况最为严重，其潜在的安全隐患应引起重视；而国家现行植物生长调节剂标准中并未覆盖一些果蔬，亟需完善植物生长调节剂残留相关标准及风险评估。
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QuEChERS方法结合气相色谱法测定黄瓜中氟环唑残留量
《食品安全导刊 》 2022
摘要：目的：建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱法（Gas Chromatography,GC）测定黄瓜中氟环唑残留量的分析方法。方法：黄瓜样品采用QuEChERS技术进行前处理，用纯乙腈溶剂提取，NANO碳纳米净化管净化，采用气相色谱法（GC）检测。结果：氟环唑标准溶液在0.01～1.00 mg·L-1的相关系数r2=0.995 3，线性关系良好。在3个添加水平下(0.05 mg·kg-1、0.50 mg·kg-1和5.00 mg·kg-1)，氟环唑在黄瓜中的平均添加回收率为74.7%～100.4%，相对标准偏差为2.5%～5.5%，方法的定量限为0.05 mg·kg-1。结论：该方法操作简单易行，重现性好，精密度和准确度高，适用于黄瓜中氟环唑的检测分析。
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柑橘溃疡病菌的侵染过程及噻森铜对溃疡病的防治效果
《植物保护学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：为高效精准防治柑橘溃疡病,本研究对不同成熟度柑橘叶片接种溃疡病菌Xanthomonas citri subsp. citri后的发病情况进行观察,并在显微镜下观察溃疡病菌侵染叶片的过程,并对不同浓度、不同施用方法下噻森铜的室内防治效果和田间防治效果进行测定,对施用噻森铜后土壤、叶片和果实中的残留进行测定。结果表明,溃疡病菌可侵染柑橘嫩叶、幼叶和未成熟叶,其在叶片上附着2～4 d既已进入寄主组织内部。15 mL/株和20 mL/株噻森铜灌根15 d接种溃疡病菌的防治效果显著,而噻森铜10 mL/株灌根的防治效果略差,对照植株严重发病。萌芽前15～20 d噻森铜灌根浓度为60、75和90 mL/株时,每株病叶数分别为3.9、3.9和3.7个,每株病斑数分别为8.4、8.5和8.5个,病果率分别为9.4%、11.5%和9.6%,3个浓度处理之间差异不显著,但均显著低于对照。萌芽前喷施500倍噻森铜处理的每株病斑数为16.1个,与灌根60 mL/株噻森铜处理的每株病斑数差异不显著,但均显著低于对照;喷施噻森铜处理的病果率为16.8%,显著高于灌根60 mL/株噻森铜处理的,且两者均显著低于对照。萌芽前噻森铜不同施用方法的土壤、叶片和果实中铜离子含量均与常规管理的无显著差异。总之,萌芽前灌根或喷雾噻森铜可以克服生产上因萌芽不整齐和雨水带来的不利影响,进而有效防治柑橘溃疡病。
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韭菜中腐霉利的残留检测及长期膳食暴露评估
《农药学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种简便、高效的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）检测韭菜中腐霉利残留量的方法。于2019年在中国黑龙江、辽宁、河南、山东、安徽、湖南、广西及福建8地开展了田间规范残留试验,研究了腐霉利在韭菜中的残留风险,并进行了韭菜中腐霉利残留的长期膳食暴露评估。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.02～20 mg/kg范围内,腐霉利在韭菜中的回收率为74%～98%,相对标准偏差（RSD）为4.6%～9.9%,定量限（LOQ）为0.02 mg/kg。50%腐霉利可湿性粉剂以有效成分450 g/hm2的剂量于韭菜灰霉病发病初期或前期施药1次,施药后间隔30 d采样,腐霉利在韭菜中的最终残留量为0.04～1.06 mg/kg。长期膳食暴露评估结果显示:腐霉利的国家估算每日摄入量（NEDI）为2.556 2 mg,风险商值（RQ）为40.6%,表明腐霉利在韭菜中的长期膳食摄入风险较低。
关键词： 韭菜 腐霉利 残留 膳食暴露 风险评估 高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS
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鱼藤酮在茄子中的残留行为和初步膳食风险评估
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]明确茄子中鱼藤酮的残留水平及其可能存在的膳食摄入风险。[方法]通过在山东、辽宁、湖南、贵州、安徽省和河北等六地进行鱼藤酮在茄子中的规范性残留试验,样品经乙腈提取,固相萃取净化,UPLC-MS/MS检测,分析了鱼藤酮在茄子中的残留特性,并对其膳食摄入风险进行评估。[结果]消解试验结果表明:鱼藤酮在茄子中降解迅速,属于易降解农药,半衰期为0.25～0.78 d。按照56.25、84.375 g a.i./hm2用量,喷雾施药3次,施药间隔10 d,距末次施药后间隔3、5、7 d采样,茄子中鱼藤酮的最大残留量为0.004 mg/kg,残留中值为<0.0005 mg/kg。膳食摄入风险评估结果显示:我国普通成人的鱼藤酮的国家估计每日摄入量（NEDI）为0.00165μg/（kg·d）,风险商值（RQ）为0.065。[结论]鱼藤酮在茄子中的残留水平不会对人类健康造成不可接受的慢性中毒风险。
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4种小作物中嘧菌酯残留量的检测及膳食风险评估
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法检测4种小作物(茄子、苦瓜、葱和蕹菜)中嘧菌酯残留的分析方法,探明嘧菌酯在4种小作物中的残留特性和使用安全性。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,在电喷雾正离子(electrospray positive ion,ESI+)模式下,用UPLC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果嘧菌酯在0.001～2 mg/L浓度范围内溶剂标准曲线和空白基质匹配标准曲线均有良好线性,相关系数在0.9989～1之间。在0.01～20 mg/kg添加水平内平均回收率为73.5%～109.7%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.5%～8.9%,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.001 mg/L,最低检测浓度(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。25%嘧菌酯水分散粒剂在4种小作物中的半衰期分别为3.9、2.7、4.6和2.5 d;连续多次施药10 d后在茄子和苦瓜中残留量最大值分别为0.015 mg/kg和0.018 mg/kg;连续多次施药14 d后在葱和蕹菜中残留量最大值分别为1.43 mg/kg和0.450 mg/kg;膳食风险商值(risk quotient,RQ)为0.0002～0.0959,均低于1。结论该方法简便、快速、灵敏度高,能有效克服杂质干扰,膳食风险结果表明使用25%嘧菌酯水分散粒剂防治蔬菜病害风险较小,相对安全。
关键词： 嘧菌酯 4种小作物 残留 超高效液相色谱-串联质谱法 风险评估
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二氯喹啉草酮在水稻植株上的消解动态及其在稻秆、稻谷和土壤中的最终残留(英文)
《农药学学报 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：二氯喹啉草酮是经中国农业农村部批准登记的茎叶处理除草剂,迄今为止对其潜在的环境污染尚未见报道.本研究建立了一种采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测二氯喹啉草酮在水稻植株、稻谷和土壤中残留的方法,并采用该方法测定了二氯喹啉草酮在水稻植株中的消解动态和最终残留.结果表明:二氯喹啉草酮的进样质量浓度与其峰面积间呈良好的线性相关,R2>0.99;其在植株、土壤、田水、稻壳和糙米中的平均回收率在78%~99%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~11%之间,在植株、土壤、田水、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.002 mg/kg.二氯喹啉草酮在水稻植株中的消解半衰期为6.7~12.8 d.以有效成分900~1 350 g/hm2的剂量于水稻苗期施用1次,在施药96 d后采集的土壤、稻壳和糙米中均未检测出二氯喹啉草酮.本研究结果可为水稻中二氯喹啉草酮最大残留限量值和田间使用规范的制定提供参考.
关键词： 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 消解动态 二氯喹啉草酮 水稻植株 土壤 残留
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辛酰溴苯腈在玉米上的残留研究
《现代农业科技 》 2019
摘要：本文选用20%烟嘧·硝磺·辛酰油悬浮剂防治玉米田一年生禾本科及阔叶杂草,并检测辛酰溴苯腈在玉米籽粒、植株和土壤中的残留,同时进行试验影响因子与残留量相关性分析,提出了20%烟嘧·硝磺·辛酰油悬浮剂合理使用建议。结果表明,辛酰溴苯腈在玉米植株和土壤中的降解符合一级动力学方程,其在玉米植株中的降解半衰期2018年湖南为0.6 d,河北为0.6 d;其在土壤中的降解半衰期2018年湖南未测出,河北为22.9 d。高剂量小区最终残留与低剂量小区最终残留均<0.01 mg/kg(未检出)。由于施药的复杂性,施用剂量与残留量之间没有严格的相关性。可见,20%烟嘧·硝磺·辛酰油悬浮剂用于防治玉米一年生禾本科及阔叶杂草,制剂用量为1 200～1 800 g/hm2,用水量675 L/hm2,宜于玉米苗后三至五叶期采用喷雾法施药1次。
关键词： 20%烟嘧·硝磺·辛酰油悬浮剂 辛酰溴苯腈 玉米 残留
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马拉硫磷在西葫芦中的残留行为及膳食摄入风险评估
《农药学学报 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：利用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定了马拉硫磷在西葫芦中的残留量,根据2016年湖南、山东、北京、安徽、山西和黑龙江6地马拉硫磷在西葫芦中的规范性残留试验,对中国各类人群和不同作物中的马拉硫磷进行了膳食风险评估。样品用乙腈提取,丙酮置换乙腈后,GC-FPD检测。结果表明:在0.02~8.0 mg/kg添加水平下,马拉硫磷在西葫芦中的回收率在88%~109%之间,相对标准偏差(RSD)为5%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。湖南和山东的消解动态试验结果显示,马拉硫磷的半衰期为2.74~4.65 d,属于易降解农药;6地的最终残留试验结果表明,距最后一次施药3、5、7 d后,西葫芦中马拉硫磷的最终残留量在<0.02~0.049 mg/kg之间。针对西葫芦的膳食风险评估结果显示,中国各类人群对马拉硫磷的国家估计每日摄入量(NEDI)为0.115~0.207μg/(kg bw·d),风险商值(RQ)为0.000 4~0.000 7;全膳食暴露风险评估结果显示,马拉硫磷在各类食物中的NEDI值为82.251μg/(kg bw·d),RQ值为0.275 1,表明马拉硫磷在西葫芦中的长期膳食摄入风险较低。推荐中国马拉硫磷在西葫芦上的最大残留限量值(MRL)为0.1 mg/kg,可确保中国西葫芦的食用安全性。
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戊唑醇在水稻田中的残留及消解动态
《农药科学与管理 》 2017
摘要：采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(LC-Ms/MS)建立了戊唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的残留检测方法。样品前处理均采用乙腈作提取剂、PSA和MgSO_4为分散净化剂的QuEchERs方法,利用LC-MS/MS进行检测。当戊唑醇在田水、土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.005~0.5mg/kg时,其平均回收率在83.2%~109.7%之间,RSD为1.8%~5.7%;戊唑醇的最小检出量为2.5×10~(-11)g,最低检测浓度为0.005 mg/kg。消解动态试验结果显示,戊唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.29~6.23d,6.30~11.55d和0.92~3.15d;最终残留试验结果表明,药后35d糙米中的戊唑醇最终残留量为0.435mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.5mg/kg,建议在稻田上使用3%戊唑醇超低容量液剂时,施药剂量为90g.a.i/ha,施药2次,安全间隔期为35d。
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