科研产出
QuEChERS前处理-高效液相色谱法测定MS培养基中6-苄氨基嘌呤、萘乙酸与吲哚丁酸的含量
《理化检验(化学分册) 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：将MS培养基样品捣碎、混匀，分取10 g,加入乙腈10 mL,振荡20 min。加入氯化钠1.14 g、无水硫酸钠2.24 g,振荡20 min,离心5 min。上清液过0.22μm滤膜，滤液进入高效液相色谱仪，在InertSustain C18色谱柱（150 mm×4.6 mm, 5μm）上以不同体积比的乙腈和磷酸盐缓冲溶液（pH 3.5）的混合液进行梯度洗脱分离，并在二极管阵列检测器中以272,221,223 nm检测波长检测6-苄氨基嘌呤（6-BA）、萘乙酸（NAA）、吲哚丁酸（IBA）。结果显示：3种植物生长调节剂的质量浓度在0.05～28.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.044 5～0.085 5 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为97.3%～103%,测定值的相对标准偏差（n=5）为0.42%～2.2%。采用121℃蒸汽对MS培养基灭菌20 min后，6-BA、NAA的检出量较灭菌前的没有明显变化，IBA的检出量明显下降，且灭菌后检出量减少量和灭菌前的检出量呈线性正相关。
关键词： QuEChERS 高效液相色谱法 植物生长调节剂 MS培养基
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QuEChERS-GC/UHPLC-MS/MS法测定党参和白及中12种农药残留
《农药 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：[目的]通过优化QuEChERS法并结合气相色谱（GC）和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS），建立苯醚甲环唑等12种农药在党参和白及中的残留分析方法。[方法]溴氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和联苯菊酯3种菊酯类农药采用GC检测，样品经过乙酸乙酯提取；苯醚甲环唑、咪鲜胺、毒死蜱、甲基硫菌灵、戊唑醇、三唑酮、吡虫啉、啶虫脒和多菌灵9种农药采用UHPLC-MS/MS检测，样品经1.0%乙酸-乙腈提取。所有提取液经C18和GCB净化，采用基质外标法定量。[结果]白及和党参中12种农药在0.005～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（R~2＞0.99），在3个添加水平0.01、0.1、1.0 mg/kg下平均回收率为72%～116%,RSD为0.41%～11.89%，方法定量限LOQ为0.01 mg/kg。市场抽样检测发现党参检出高效氯氟氰菊酯、多菌灵和戊唑醇3种农药，白及中检出联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、多菌灵、吡虫啉、三唑酮和戊唑醇7种农药。[结论]该方法具有操作简单快速、可靠、灵敏、实用等优点，且前处理过程安全、环保，适用于白及和党参中12种农药的残留快速检测分析，有助于推动中药材农药残留标准体系完善。
关键词： 党参 白及 QuEChERS 气相色谱 超高效液相色谱串联质谱 残留分析
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韭菜中腐霉利的残留检测及长期膳食暴露评估
《农药学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种简便、高效的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）检测韭菜中腐霉利残留量的方法。于2019年在中国黑龙江、辽宁、河南、山东、安徽、湖南、广西及福建8地开展了田间规范残留试验,研究了腐霉利在韭菜中的残留风险,并进行了韭菜中腐霉利残留的长期膳食暴露评估。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.02～20 mg/kg范围内,腐霉利在韭菜中的回收率为74%～98%,相对标准偏差（RSD）为4.6%～9.9%,定量限（LOQ）为0.02 mg/kg。50%腐霉利可湿性粉剂以有效成分450 g/hm2的剂量于韭菜灰霉病发病初期或前期施药1次,施药后间隔30 d采样,腐霉利在韭菜中的最终残留量为0.04～1.06 mg/kg。长期膳食暴露评估结果显示:腐霉利的国家估算每日摄入量（NEDI）为2.556 2 mg,风险商值（RQ）为40.6%,表明腐霉利在韭菜中的长期膳食摄入风险较低。
关键词： 韭菜 腐霉利 残留 膳食暴露 风险评估 高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS
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QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法测定柑橘中多效唑残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的 建立高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry,HPLC–MS/MS)测定柑橘中多效唑残留量的分析方法 .方法 样品采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safety)方法进行前处理,用乙腈提取,N-丙基乙二胺(N-Propylethylenediamine,PSA)和无水硫酸镁净化,并采用HPLC-MS/MS检测.采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,洗脱流速为0.3 mL/min,柱温为35℃.结果 多效唑在0.0005~1.0 mg/L浓度范围内的相关系数r2=0.9981,呈现良好的线性关系.在0.002、0.2和2 mg/kg添加水平下,多效唑在柑橘全果、果肉和果皮中的平均添加回收率范围为80.9%~102.7%,相对标准偏差范围为4.1%~13.1%,方法的定量限均为0.002 mg/kg.结论 该方法操作简便、准确度高、回收率及精密度好,适用于柑橘中多效唑残留量的检测.
关键词： 多效唑 QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱法 柑橘
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分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的嗪胺灵
《食品安全质量检测学报 》 2013
摘要：目的:建立黄瓜中嗪胺灵残留的液质串联快速分析检测方法。方法样品中的嗪胺灵经乙腈提取用 N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。结果以碎片离子对432.8>212.9、432.8>82.9定性、离子对432.8>97.8进行外标法定量。仪器在0.01~1.00 mg/kg范围内,具有良好线性关系。在0.02~1.00 mg/kg添加水平范围内,嗪胺灵在黄瓜中的平均回收率为85.3%~92.2%,其相对标准偏差为2.8%~7.5%。该方法的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限为(LOQ)为20μg/kg。结论本方法简便、快速、准确,能满足国内外法规的要求,可用于黄瓜样品中嗪胺灵的农药残留确证检测。
关键词： 嗪胺灵 超高压液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 黄瓜
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QuEChERS-气相色谱法检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留
《农药学学报 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立了采用QuEChERS-气相色谱快速检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈或乙腈-超纯水提取,苎麻叶样品用N-丙基乙二胺(PSA)配合石墨化炭黑(GCB)净化,土壤和苎麻杆样品经PSA净化,最后用丙酮置换乙腈,气相色谱-FPD检测,外标法定量。结果表明,在0.05～0.5 mg/kg添加水平范围内,8种农药在土壤、苎麻杆和苎麻叶样品中的平均添加回收率在71.1%～114.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%,检出限(LOD)在0.006～0.016 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.020～0.050 mg/kg之间。该方法准确、快速、方便,适用于有机磷类农药在苎麻叶、苎麻杆和土壤中的残留检测。
关键词： QuEChERS 气相色谱 有机磷农药 残留 苎麻 土壤
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