科研产出
QuEChERS-GC/UHPLC-MS/MS法测定党参和白及中12种农药残留
《农药 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：[目的]通过优化QuEChERS法并结合气相色谱（GC）和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS），建立苯醚甲环唑等12种农药在党参和白及中的残留分析方法。[方法]溴氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和联苯菊酯3种菊酯类农药采用GC检测，样品经过乙酸乙酯提取；苯醚甲环唑、咪鲜胺、毒死蜱、甲基硫菌灵、戊唑醇、三唑酮、吡虫啉、啶虫脒和多菌灵9种农药采用UHPLC-MS/MS检测，样品经1.0%乙酸-乙腈提取。所有提取液经C18和GCB净化，采用基质外标法定量。[结果]白及和党参中12种农药在0.005～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（R~2＞0.99），在3个添加水平0.01、0.1、1.0 mg/kg下平均回收率为72%～116%,RSD为0.41%～11.89%，方法定量限LOQ为0.01 mg/kg。市场抽样检测发现党参检出高效氯氟氰菊酯、多菌灵和戊唑醇3种农药，白及中检出联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、多菌灵、吡虫啉、三唑酮和戊唑醇7种农药。[结论]该方法具有操作简单快速、可靠、灵敏、实用等优点，且前处理过程安全、环保，适用于白及和党参中12种农药的残留快速检测分析，有助于推动中药材农药残留标准体系完善。
关键词： 党参 白及 QuEChERS 气相色谱 超高效液相色谱串联质谱 残留分析
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72%吡蚜酮·异丙威WG在稻田环境中的残留动态
《农药 》 2011 北大核心
摘要：[目的]为了评价吡蚜酮、异丙威在水稻上残留动态和环境安全性。[方法]2009—2010年在湖南、福建、广西进行了残留动态试验,建立了高效快速检测方法。吡蚜酮样品用乙腈-丙酮(体积比85∶15)提取,经Pesticarb/NH2柱净化,HPLC-UV检测;异丙威样品用丙酮、二氯甲烷提取,浓缩净化后,GC-FID检测。[结果]2年3地消解动态试验结果显示:吡蚜酮在土壤、植株中的残留消解半衰期分别为2.6~5.3、0.8~1.6 d;异丙威在土壤、植株中的残留消解半衰期分别为1.7~4.1、0.8~2.6 d。[结论]推荐剂量和1.5倍推荐剂量,各施药2、3次,收获期取样检测吡蚜酮和异丙威,各样品均未检测出。72%吡蚜酮.异丙威WG在水稻上使用安全。
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高效氯氰菊酯在柑橘和土壤中的残留消解动态
《农药 》 2011 北大核心
摘要：[目的]评价高效氯氰菊酯在柑橘园环境中的残留动态和环境安全性。[方法]2009—2010年进行了2%高氯?啶虫脒乳油在柑橘上的残留试验。样品经乙腈提取,浓缩净化后,用气相色谱仪带电子捕获检测器检测,外标法定量。[结果]2年3地结果表明:在湖南省、福建省及广西壮族自治区土壤中的半衰期分别为1.7~2.4、1.7~2.9、1.8~3.4 d;在柑橘中半衰期3.4~6.0、3.4~4.9、3.3~3.9 d;收获的柑橘中高效氯氰菊酯的残留量均未检出。[结论]推荐剂量施药2~3次,2%高氯?啶虫脒乳油在柑橘上使用安全。
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草甘膦铵盐在苎麻田的残留及消解动态
《农药学学报 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：建立了简单、灵敏的土壤及苎麻中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用0.01mol/L的氢氧化钠水溶液提取,其他样品用水和丙酮提取,经阴离子交换柱(AG1-X8)净化,与原乙酸三甲酯(TMOA)和冰醋酸反应,用气相色谱带火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。结果表明:当草甘膦在麻蔸和土壤中的添加水平在0.05～1mg/kg时,添加回收率分别为73.6%～102.6%和85.9%～105.1%,相对标准偏差分别为2.3%～8.1%和5.4%～13.0%。草甘膦的最小检出量(LOD)为0.5×10-10g,在麻蔸中的最低检测浓度(LOQ)为0.05mg/kg。2年3地的残留试验结果表明:草甘膦铵盐在湖南省、广西壮族自治区及福建省土壤中的半衰期分别为1.6～2.6d,1.0～1.8d和1.1～1.5d。无论是在高浓度处理区[有效成分3375g/hm2]还是在低浓度处理区[有效成分2250g/hm2],苎麻收获时(距施药60d),土壤和麻蔸样品中均未检出草甘膦铵盐。
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