科研产出
山银花中酚类物质提取工艺优化及其成分初鉴
《湖南农业科学 》 2024
摘要：以自然干燥山银花为原料，采用超声波辅助乙醇溶剂提取法，通过单因素试验，结合响应面对山银花多酚的提取工艺进行优化，并用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）基于植物广泛靶向数据库对其多酚物质进行定性定量初鉴。结果表明，山银花总酚提取量的最佳工艺条件为：料（g）液（mL）比10∶1，乙醇浓度57%，超声功率70 W，提取温度60℃，提取时间11 min，此条件下山银花总酚提取量为71.08 mg/g；山银花酚酸以绿原酸同分异构体为主，黄酮以川陈皮素、木犀草苷和香叶木苷为主。
关键词： 山银花 总酚 超高效液相色谱串联质谱 响应面法 酚类物质
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山银花中酚类物质提取工艺优化及其成分初鉴(英文)
《农业科学与技术(英文版) 》 2024
摘要：以自然干燥山银花为原料，采用超声波辅助乙醇溶剂提取法，通过单因素试验，结合响应面对山银花多酚的提取工艺进行优化，并用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）基于植物广泛靶向数据库对其多酚物质进行定性定量初鉴。结果表明：山银花总酚提取量的最佳工艺条件为：料（g）液（m L）比10∶1，乙醇浓度57%，超声功率70 W，提取温度60℃，提取时间11 min，此条件下山银花总酚提取量为71.08 mg/g；山银花酚酸以绿原酸同分异构体为主，黄酮以川陈皮素、木犀草苷和香叶木苷为主。
关键词： 山银花 总酚 超高效液相色谱串联质谱 响应面法 酚类物质
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QuEChERS-UHPLC-MS/MS法测定烟草中二氯喹啉酸
《中国检验检测 》 2024
摘要：建立了QuEChERS-UHPLC-MS/MS法测定烟草中二氯喹啉酸残留量的方法，采用QuEChERS法与超高效液相色谱-串联质谱联用仪结合，能够对烟草中的二氯喹啉酸进行高效而准确的检测。结果表明，二氯喹啉酸浓度在0.001～1mg/L范围内呈良好线性，线性相关系数r为0.9998,方法检测限(LOQ)为0.01mg/kg。该方法简便快捷、灵敏度高、重现性好，适用于烟草中二氯喹啉酸残留量的检测。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 二氯喹啉酸 残留量 烟草
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QuEChERS-GC/UHPLC-MS/MS法测定党参和白及中12种农药残留
《农药 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：[目的]通过优化QuEChERS法并结合气相色谱（GC）和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS），建立苯醚甲环唑等12种农药在党参和白及中的残留分析方法。[方法]溴氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和联苯菊酯3种菊酯类农药采用GC检测，样品经过乙酸乙酯提取；苯醚甲环唑、咪鲜胺、毒死蜱、甲基硫菌灵、戊唑醇、三唑酮、吡虫啉、啶虫脒和多菌灵9种农药采用UHPLC-MS/MS检测，样品经1.0%乙酸-乙腈提取。所有提取液经C18和GCB净化，采用基质外标法定量。[结果]白及和党参中12种农药在0.005～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（R~2＞0.99），在3个添加水平0.01、0.1、1.0 mg/kg下平均回收率为72%～116%,RSD为0.41%～11.89%，方法定量限LOQ为0.01 mg/kg。市场抽样检测发现党参检出高效氯氟氰菊酯、多菌灵和戊唑醇3种农药，白及中检出联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、多菌灵、吡虫啉、三唑酮和戊唑醇7种农药。[结论]该方法具有操作简单快速、可靠、灵敏、实用等优点，且前处理过程安全、环保，适用于白及和党参中12种农药的残留快速检测分析，有助于推动中药材农药残留标准体系完善。
关键词： 党参 白及 QuEChERS 气相色谱 超高效液相色谱串联质谱 残留分析
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UPLC-MS/MS法测定柑橘中喹啉铜残留量
《湖南农业科学 》 2022
摘要：该研究使用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测柑橘中喹啉铜的残留量，对样品处理方法、色谱条件和质谱条件进行了优化。结果表明：样品经含0.1%甲酸的乙腈-水（体积比1∶1）溶液涡旋提取，果肉样品使用20 mg PSA净化，全果样品使用20 mg C18净化；采用Mixed-Mode HILIC-1色谱柱分离，以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液作流动相进行梯度洗脱，洗脱流速为0.3 mL/min，柱温为35℃；在选择反应检测扫描（SRM）模式下进行测定，喹啉铜在0.01～2 mg/L范围内性关系良好，决定系数均≥0.998 2，喹啉铜在柑橘果肉和全果中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg，添加回收试验中喹啉铜在柑橘果肉和全果中的平均回收率范围为91%～103%，相对标准偏差范围为1.9%～8.4%。该方法操作简便、快速，准确度和精密度高，适用于柑橘中喹啉铜残留量的检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 柑橘 喹啉铜 农药残留 条件优化
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韭菜中腐霉利的残留检测及长期膳食暴露评估
《农药学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种简便、高效的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）检测韭菜中腐霉利残留量的方法。于2019年在中国黑龙江、辽宁、河南、山东、安徽、湖南、广西及福建8地开展了田间规范残留试验,研究了腐霉利在韭菜中的残留风险,并进行了韭菜中腐霉利残留的长期膳食暴露评估。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.02～20 mg/kg范围内,腐霉利在韭菜中的回收率为74%～98%,相对标准偏差（RSD）为4.6%～9.9%,定量限（LOQ）为0.02 mg/kg。50%腐霉利可湿性粉剂以有效成分450 g/hm2的剂量于韭菜灰霉病发病初期或前期施药1次,施药后间隔30 d采样,腐霉利在韭菜中的最终残留量为0.04～1.06 mg/kg。长期膳食暴露评估结果显示:腐霉利的国家估算每日摄入量（NEDI）为2.556 2 mg,风险商值（RQ）为40.6%,表明腐霉利在韭菜中的长期膳食摄入风险较低。
关键词： 韭菜 腐霉利 残留 膳食暴露 风险评估 高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS
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盐胁迫下不同水稻品种苗期植物内源激素含量的变化特征
《湖南农业科学 》 2021
摘要：研究改进了现行的植物激素检测方法,通过探讨耐盐品种超优千号、Y两优900以及盐敏感品种IR64经0.8%的NaCl胁迫处理0、6、24和72 h后茉莉酸（JA）、水杨酸（SA）、脱落酸（ABA）3种植物激素的含量变化,初步分析了3种植物内源激素含量在盐胁迫下的变化规律以及激素间相互作用对水稻生长的影响。结果表明:（1）改良后的HPLC-MS/MS法提升了植物激素检测的灵敏度和精确度,在0.5～100 μg/L浓度区间内,3种激素分离度较好,且具有较好的线性关系,R2值均>0.999;（2）经盐处理72 h后,2个耐盐品种的叶尖部分泛黄,幼苗生长情况依旧良好,而此时IR64的叶片卷曲得更为严重,且泛黄明显;（3）3个水稻品种幼苗在盐胁迫下ABA含量变化趋势一致,盐胁迫处理6 h后,ABA含量迅速增加,随着盐处理时间的延长而逐渐降低;3个水稻品种的JA含量在盐胁迫前期均显著降低,但盐胁迫一段时间后,JA含量有所增加,其中盐敏感品种IR64中JA含量明显高于耐盐品种;而3个水稻品种中SA含量的变化与品种耐盐性没有明显相关性。
关键词： 水稻 盐胁迫 植物内源激素 超高效液相色谱-串联质谱
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4种小作物中嘧菌酯残留量的检测及膳食风险评估
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法检测4种小作物(茄子、苦瓜、葱和蕹菜)中嘧菌酯残留的分析方法,探明嘧菌酯在4种小作物中的残留特性和使用安全性。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,在电喷雾正离子(electrospray positive ion,ESI+)模式下,用UPLC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果嘧菌酯在0.001～2 mg/L浓度范围内溶剂标准曲线和空白基质匹配标准曲线均有良好线性,相关系数在0.9989～1之间。在0.01～20 mg/kg添加水平内平均回收率为73.5%～109.7%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.5%～8.9%,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.001 mg/L,最低检测浓度(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。25%嘧菌酯水分散粒剂在4种小作物中的半衰期分别为3.9、2.7、4.6和2.5 d;连续多次施药10 d后在茄子和苦瓜中残留量最大值分别为0.015 mg/kg和0.018 mg/kg;连续多次施药14 d后在葱和蕹菜中残留量最大值分别为1.43 mg/kg和0.450 mg/kg;膳食风险商值(risk quotient,RQ)为0.0002～0.0959,均低于1。结论该方法简便、快速、灵敏度高,能有效克服杂质干扰,膳食风险结果表明使用25%嘧菌酯水分散粒剂防治蔬菜病害风险较小,相对安全。
关键词： 嘧菌酯 4种小作物 残留 超高效液相色谱-串联质谱法 风险评估
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多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定烤烟中粉唑醇残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立多壁碳纳米管固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chro matography-tandem mass spectro metry,UPLC-MS/MS)测定烤烟中粉唑醇残留量的方法.方法烤烟样品用0.1%甲酸乙腈溶液提取,NaCl盐析,多壁碳纳米管(MS-NANO-V)净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱法检测,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相,外标法定量.结果粉唑醇在0.001~1 mg/L浓度范围内的相关系数为0.9989,呈现良好的线性关系.在0.005、0.5、5 mg/kg 3个添加水平下,粉唑醇在烤烟中的平均回收率范围为90%~102%,相对标准偏差范围为4.9%~9.6%.方法的定量限为0.005 mg/kg.结论该方法高效、准确,操作简便、精密度好,适用于烤烟中粉唑醇残留量的检测.
关键词： 多壁碳纳米管 烤烟 粉唑醇 超高效液相色谱-串联质谱法
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阿莫西林的γ辐照降解过程与机理试验研究
《南华大学学报(自然科学版) 》 2014
摘要：探讨了在60Coγ-射线辐照下水中阿莫西林的降解过程,考察了阿莫西林初始浓度、吸收剂量对其辐照降解的影响,利用LC-MS分析了阿莫西林的辐解产物,初步揭示了阿莫西林的降解途径.试验结果表明,γ辐照可有效降解水中的阿莫西林,初始浓度较低有利于阿莫西林的降解.阿莫西林的降解率随吸收剂量增大而增大,G值则随吸收剂量增加而降低,阿莫西林去除率随吸收剂量的变化呈指数关系.当阿莫西林的初始浓度为10 mg/L和100 mg/L,辐照剂量为15 kGy时,其降解率分别为100%和95.14%.阿莫西林经过辐照后主要存在6种辐解产物,其准分子离子质量分别为[M+H]+:278、384、382、336、340、294,初步推断其降解过程主要涉及羟基自由基的氧化.
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