科研产出
UPLC-MS/MS法测定柑橘中喹啉铜残留量
《湖南农业科学 》 2022
摘要：该研究使用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测柑橘中喹啉铜的残留量，对样品处理方法、色谱条件和质谱条件进行了优化。结果表明：样品经含0.1%甲酸的乙腈-水（体积比1∶1）溶液涡旋提取，果肉样品使用20 mg PSA净化，全果样品使用20 mg C18净化；采用Mixed-Mode HILIC-1色谱柱分离，以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液作流动相进行梯度洗脱，洗脱流速为0.3 mL/min，柱温为35℃；在选择反应检测扫描（SRM）模式下进行测定，喹啉铜在0.01～2 mg/L范围内性关系良好，决定系数均≥0.998 2，喹啉铜在柑橘果肉和全果中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg，添加回收试验中喹啉铜在柑橘果肉和全果中的平均回收率范围为91%～103%，相对标准偏差范围为1.9%～8.4%。该方法操作简便、快速，准确度和精密度高，适用于柑橘中喹啉铜残留量的检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 柑橘 喹啉铜 农药残留 条件优化
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湖南省猕猴桃农药残留及风险评估
《江西农业大学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：【目的】为明确湖南省猕猴桃果实农药残留及风险情况,方便日后系统性进行农药监测、监管。【方法】2019年,从湖南省25个县市43个猕猴桃果园采集63份样品,利用高效液相色谱-质谱法和高效气相色谱-质谱法对处理后的果实样品进行农药残留量测定,结合《GB 2763-2019食品中农药最大残留限量》进行分析和比较猕猴桃不同品种农药残留差异;用每日允许摄入量和急性参考剂量进行慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估;并借鉴英国兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品排序。【结果】本次检出农残的样品数为43个,占样品总数的68.25%。共检测了70种农药,其中检出农药21种,农药品种检出率为30%。21种农药中多菌灵、吡唑醚菌酯、甲基硫菌灵、吡虫啉的检出率分别为占28.57%、20.63%、14.29%、11.11%,其余17种的农药品种检出率都低于10%。湖南地区未发现禁限用农药和有机磷类农药,杀菌剂中多菌灵的检测结果临近最大农药残留限量值。在猕猴桃不同品种中,‘红阳’的农药残留检出率73.33%、农药种类12种,明显高于‘米良1号’农药残留检出率64.71%、农药种类6种。检出农药的慢性膳食摄入风险（%ADI）和急性膳食摄入风险（%ARfD）平均值分别为0.037 6%、1.638%,远小于100%,不会对人体产生风险。在检出的21种农药中,阿维菌素的风险得分为20.15,属于高风险农药,其余20种农药的风险得分在15以下,均属于中、低风险农药。98.41%的样品风险指数低于15,处于中、低或极低风险区域。【结论】湖南地区的猕猴桃质量安全状况良好,但在猕猴桃栽培和质量安全监管过程中需要重视高风险农药的使用。
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湖南省猕猴桃果实农药残留水平与评价
《果树资源学报 》 2021
摘要：为明确湖南省猕猴桃果实农药残留情况,2019年利用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法对63个样品果实进行分析,通过单因子污染指数和综合污染指数进行评价。结果表明:本次检出农残的样品数为43个,占样品总数的68.25%。共检测了70种农药,其中检出农药21种,农药品种检出率为30%。21种农药品种中多菌灵的检出率占28.57%,吡唑醚菌酯占20.63%,甲基硫菌灵占14.29%,吡虫啉占11.11%,其余17种的农药品种检出率都低于10%。湖南地区未发现禁用农药和有机磷类农药,有机氯类杀虫剂、拟除虫菊酯类农药和烟酰类农药未超标,杀菌剂中多菌灵的检测结果临近最大限量值。经单项污染农药指数和综合污染指数评价得出,湖南省猕猴桃果实未受到污染,品质安全。
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剁辣椒家常加工对5种农药残留的影响
《食品工业科技 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：为研究剁辣椒家常加工过程对农药残留的影响,在实验室模拟沉积农药条件下,通过优化分散固相萃取方法建立了剁辣椒中5种农药的QuEChERS结合液相色谱-串联质谱检测方法,研究了经水洗、晾干、切碎、加盐腌制4道家常加工工序后,吡虫啉、啶虫脒、精甲霜灵、嘧菌酯和苯醚甲环唑5种农药在剁辣椒加工过程中的残留量变化情况。结果表明:剁辣椒中5种农药的残留量随着加工工序的增加而呈下降的趋势,全过程加工因子分别为0.2、0.32、0.23、0.21和0.14。经过剁辣椒家常腌制21 d后5种农药的农药残留的膳食暴露量大大降低,膳食风险指数分别较未加工降低了80.6%、68.7%、76.3%、78.4%、85.9%。而在不同加工工序中不同农药的加工因子变化有差异,这与农药本身的理化特性密不可分,log Kow（辛醇水分配系数）值小的农药（吡虫啉和啶虫脒）,在水洗处理下的残留量少,且冲洗处理较浸泡处理去除农药效果好;而log Kow值大的农药（嘧菌酯和苯醚甲环唑）,在加盐腌制处理下的残留量少,且在剁辣椒腌制的无氧环境中农药降解速率逐渐变缓。因此剁辣椒家常加工过程可以减少农药残留量,提高剁辣椒食用安全性。
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不同清洗方法结合磨油处理对脐橙全果降农残的影响
《食品与发酵工业 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：在实验室模拟浸染农药条件下,研究了经清水浸泡、流动水冲洗、超声波清洗、热水浸泡、臭氧水清洗5种清洗方法以及磨油处理后,联苯菊酯、2,4-二氯苯氧乙酸、咪鲜胺、螺螨酯、水胺硫磷5种农药在脐橙全果中的残留量变化情况。结果表明,5种清洗方式对脐橙全果中的农药残留均有不同程度的去除效果,各农药的加工因子为（0.298 9±0.032 0）～（0.899 6±0.034 5）,其中臭氧水清洗对农药的去除效果较好。5种清洗方式结合磨油处理均能显著降低脐橙全果中农药残留量,加工因子为（0.000 8±0.001 5）～（0.232 8±0.010 7）,只有未磨油脐橙全果的0.10%～27.19%,其中臭氧水结合磨油法对农药的去除效果最好。研究结果对后续脐橙全果产品加工的质量安全控制提供参考。
关键词： 清洗方法 磨油 农药残留 去除效果 加工因子 脐橙全果
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多壁碳纳米管固相萃取/液相色谱-串联质谱测定鲜烟叶中二甲戊灵、仲丁灵、氟节胺残留量
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]为了检测鲜烟叶中二甲戊灵、仲丁灵、氟节胺的农药残留,建立了多壁碳纳米管固相萃取结合液相色谱串联质谱快速分析方法.[方法]试样用0.1%甲酸乙腈溶液提取后,用NaCl盐析,采用多壁碳纳米管(MS-NANO-V)对其净化,然后用HPLC-MS/MS进行定量分析.[结果]3种农药在0.005~1 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9965),定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg.在0.05~5 mg/kg添加水平下的平均回收率为77%~91%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.4%.[结论]方法简单、快速、准确、灵敏度高,重复性好,适合鲜烟叶中二甲戊灵、仲丁灵、氟节胺的残留分析.
关键词： 多壁碳纳米管 液相色谱-串联质谱 鲜烟叶 农药残留
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主产区杨桃中农药残留风险评估
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的调查主产区广西、广东、福建及海南杨桃中农药残留状况,评估其农药残留风险.方法对在主产区采集的70份杨桃中105种农药残留进行检测,并对检出的农药残留慢性膳食摄入风险(percent of acceptable daily intake,%ADI)、急性膳食摄入风险(percent of acute reference dose,%ARfD)进行评估及风险排序.结果在70份杨桃中共有53份样品检出农药残留,检出率为75.7%;检出的农药共有18种,检出最多的前3位是多菌灵、甲基毒死蜱、啶虫脒,检出率分别为42.8%、17.1%、15.7%;检出农药的%ADI均值为2.03%;%ARfD均值为5.89%,所有农药残留风险值均低于100%,风险很低.杨桃中高风险农药是灭多威、3-羟基克百威、三氯杀螨醇3种.结论主产区杨桃中农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低,在杨桃安全生产和消费、质量安全监管中应对高风险农药重点关注,建议加快对杨桃中使用农药的登记和最大残留限量的制修订.
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4种拟除虫菊酯类农药在苎麻与土壤中的残留消解动态及最终残留研究
《湖南农业科学 》 2016
摘要：建立了甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药在苎麻和土壤中的多残留分析方法,并通过田间试验研究了这4种农药在苎麻和土壤中的残留消解动态和最终残留量。样品采用乙腈提取,PSA、GCB分散固相萃取净化,经气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-μECD)测定,外标法定量。在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平范围内,4种农药在苎麻中平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差≤5.4%,最低检测浓度为0.05 mg/kg;在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平范围内,4种农药在土壤中平均回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差≤5.9%,最低检测浓度为0.002 mg/kg。消解动态试验表明:4种农药在苎麻和土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,苎麻中半衰期在10.6~15.1 d之间,土壤中在11.0~23.2 d之间。最终残留结果表明,在15~112.5 g/hm~2施药水平下,施药1~2次,施药间隔期5 d,收获期距末次施药间隔5、10、15、20 d时,4种农药在苎麻中的残留量在0.281~4.628 mg/kg之间,土壤中残留量在<0.002~0.196 mg/kg之间。
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