UPLC-MS/MS法测定柑橘中喹啉铜残留量

王建田; 谭显修; 刘喜伟; 徐月; 满益龙; 周勇; 《湖南农业科学 》 2022

摘要：该研究使用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测柑橘中喹啉铜的残留量，对样品处理方法、色谱条件和质谱条件进行了优化。结果表明：样品经含0.1%甲酸的乙腈-水（体积比1∶1）溶液涡旋提取，果肉样品使用20 mg PSA净化，全果样品使用20 mg C18净化；采用Mixed-Mode HILIC-1色谱柱分离，以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液作流动相进行梯度洗脱，洗脱流速为0.3 mL/min，柱温为35℃；在选择反应检测扫描（SRM）模式下进行测定，喹啉铜在0.01～2 mg/L范围内性关系良好，决定系数均≥0.998 2，喹啉铜在柑橘果肉和全果中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg，添加回收试验中喹啉铜在柑橘果肉和全果中的平均回收率范围为91%～103%，相对标准偏差范围为1.9%～8.4%。该方法操作简便、快速，准确度和精密度高，适用于柑橘中喹啉铜残留量的检测。

关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 柑橘 喹啉铜 农药残留 条件优化