科研产出
辣椒素提取条件的初步研究
《湖南农业科学 》 2012
摘要：主要研究超声波法提取辣椒中辣椒素的提取工艺和影响因素,通过单因子试验和正交试验结果确定提取剂用甲醇∶四氢呋喃=1∶1,提取辣椒素的工艺条件为:提取温度50℃,提取时间40 min,料液比1∶10,1次提取。
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SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究
《湖南农业科学 》 2012
摘要：构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。
关键词： 大白菜 固相萃取 高效液相色谱 同时检测 农药残留
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液相色谱手性拆分高效氯氟氰菊酯对映体
《农药 》 2011 北大核心
摘要：[方法]对映体分离是研究手性农药在环境中的选择性行为的重要前提之一,而高效液相色谱法是目前应用最为普遍的对映体分离和制备方法。对高效氯氟氰菊酯在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上的分离进行了研究,考察了流动相组成、流速以及柱温对分离效果的影响,并对高效氯氟氰菊酯对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论。[结果]分别以5种体积比均为15%的醇改性正己烷,分离因子(α)的变化顺序为异丁醇>异丙醇>正丁醇>正丙醇>乙醇;在0.4~1.1 mL/min的流速范围内,分离度(R s)随着流速的增大而逐渐减小;柱温在15~35℃范围内变化时,随着温度的升高分离因子(α)呈降低趋势,两对映体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓的控制。[结论]在柱温为25℃,正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速1.0 mL/min时,高效氯氟氰菊酯对映体能达到基线分离,分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.55和4.07。
关键词： 高效氯氟氰菊酯 手性拆分 对映体 高效液相色谱 热力学机理
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高效液相色谱法拆分硅氟唑对映体
《化学研究与应用 》 2011 北大核心
摘要：在纤维素-三-(35,-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上对硅氟唑对映体的分离进行了研究。考察了流动相中改性剂的种类和浓度、流速以及柱温对分离效果的影响,并对手性拆分机制进行了讨论。实验结果表明:5种醇改性剂中,异丙醇的改性效果最佳,当异丙醇含量为2%时,分离度(Rs)达最大值10.19;在0.4～1.1mL.min-1的流速条件下,分离度(Rs)随着流速的增大而逐渐减小;在15℃～35℃的温度变化范围内,分离因子(α)随温度的升高而呈降低趋势。在柱温为25℃,V(正己烷):V(异丙醇)=85∶15为流动相,流速1.0mL.min-1的条件下,硅氟唑对映体能达到基线分离,分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.69和5.31。
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茚虫威对映体分离及手性拆分热力学研究
《分析测试学报 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上对茚虫威对映体的分离进行了研究。考察了流动相中改性剂种类和浓度、流速及柱温对分离效果的影响,并对茚虫威对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论。结果表明,以正己烷-异丙醇(85∶15)为流动相,柱温为25℃,流速1.0 mL.min-1时,茚虫威对映体能获得基线分离,分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.50和3.49;分别以5种体积分数均为15%的醇改性正己烷,分离因子的变化顺序为:异丁醇<异丙醇<乙醇<正丁醇<正丙醇,正丙醇的分离因子为1.67,证明醇的极性和空间位阻同时影响拆分效果;在0.4~1.1 mL.min-1的流速范围内,分离度(Rs)随着流速的增大而逐渐减小;当柱温为15~35℃时,分离因子随着温度的升高呈降低趋势,两对映体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓的控制。
关键词： 手性拆分 茚虫威 对映体 高效液相色谱 热力学机理
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比色法测定柑桔皮中总黄酮含量的研究
《中国酿造 》 2008 北大核心
摘要：黄酮类化合物因具有多种生物活性而成为天然产物研究的热点。通过直接测定法、硝酸铝法、氯化铝法3种检测方法的比较,确定氯化铝法作为柑桔皮总黄酮的测定方法效果更好,其检测波长为275nm,以芦丁为标准品,在0.0077mg/mL～0.0385mg/mL范围内,其浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R~2=1,平均加样回收率为99.3%,RSD=1.84%(n=5),稳定性、精密度和重现性均理想,经测定不脱脂超声处理过的柑桔皮中所得黄酮含量为3.09%。
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高效液相色谱法检测膨化食品中日落黄 胭脂红 亮蓝
《食品与机械 》 2007 北大核心
摘要：采用聚酰胺粉法提取膨化食品中日落黄、胭脂红、亮蓝,湿法装注射器管小柱。用高效液相色谱法,二极管阵列检测器进行梯度洗脱,一次测定3种物质,在选定的条件下,3种色素在测定范围内线性关系良好;相对标准偏差均小于1.2%,方法精确度较高;回收率在89.9%~107.2%之间。因膨化食品溶于水后比较粘稠,采用国标规定的"垂融漏斗抽滤"易导致漏斗堵塞,分离不完全,影响检测结果,文章改用柱层析法进行样品预处理,简便易行,对待测成分干扰少,分离效果好。
关键词： 膨化食品 日落黄 胭脂红 亮蓝 高效液相色谱 聚酰胺粉
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