文献类型: 中文期刊
作者: 刘一平 1 ; 胡昌弟 1 ; 李晓刚 1 ; 孟锐 1 ; 高必达 1 ; 柏连阳 1 ; 黄可龙 2 ;
作者机构: 1.湖南农业大学生物安全科学技术学院
2.中南大学功能材料与化学研究所
关键词: 高效氯氟氰菊酯;手性拆分;对映体;高效液相色谱;热力学机理
期刊名称: 农药
ISSN: 1006-0413
年卷期: 2011 年 50 卷 02 期
页码: 105-108
收录情况: 北大核心
摘要: [方法]对映体分离是研究手性农药在环境中的选择性行为的重要前提之一,而高效液相色谱法是目前应用最为普遍的对映体分离和制备方法。对高效氯氟氰菊酯在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上的分离进行了研究,考察了流动相组成、流速以及柱温对分离效果的影响,并对高效氯氟氰菊酯对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论。[结果]分别以5种体积比均为15%的醇改性正己烷,分离因子(α)的变化顺序为异丁醇>异丙醇>正丁醇>正丙醇>乙醇;在0.4~1.1 mL/min的流速范围内,分离度(R s)随着流速的增大而逐渐减小;柱温在15~35℃范围内变化时,随着温度的升高分离因子(α)呈降低趋势,两对映体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓的控制。[结论]在柱温为25℃,正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速1.0 mL/min时,高效氯氟氰菊酯对映体能达到基线分离,分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.55和4.07。
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