科研产出
QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法测定柑橘中多效唑残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的 建立高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry,HPLC–MS/MS)测定柑橘中多效唑残留量的分析方法 .方法 样品采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safety)方法进行前处理,用乙腈提取,N-丙基乙二胺(N-Propylethylenediamine,PSA)和无水硫酸镁净化,并采用HPLC-MS/MS检测.采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,洗脱流速为0.3 mL/min,柱温为35℃.结果 多效唑在0.0005~1.0 mg/L浓度范围内的相关系数r2=0.9981,呈现良好的线性关系.在0.002、0.2和2 mg/kg添加水平下,多效唑在柑橘全果、果肉和果皮中的平均添加回收率范围为80.9%~102.7%,相对标准偏差范围为4.1%~13.1%,方法的定量限均为0.002 mg/kg.结论 该方法操作简便、准确度高、回收率及精密度好,适用于柑橘中多效唑残留量的检测.
关键词： 多效唑 QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱法 柑橘
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多壁碳纳米管固相萃取/液相色谱-串联质谱测定鲜烟叶中二甲戊灵、仲丁灵、氟节胺残留量
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]为了检测鲜烟叶中二甲戊灵、仲丁灵、氟节胺的农药残留,建立了多壁碳纳米管固相萃取结合液相色谱串联质谱快速分析方法.[方法]试样用0.1%甲酸乙腈溶液提取后,用NaCl盐析,采用多壁碳纳米管(MS-NANO-V)对其净化,然后用HPLC-MS/MS进行定量分析.[结果]3种农药在0.005~1 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9965),定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg.在0.05~5 mg/kg添加水平下的平均回收率为77%~91%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.4%.[结论]方法简单、快速、准确、灵敏度高,重复性好,适合鲜烟叶中二甲戊灵、仲丁灵、氟节胺的残留分析.
关键词： 多壁碳纳米管 液相色谱-串联质谱 鲜烟叶 农药残留
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红莲外皮原花青素的纯化与分析
《食品科学 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：原花青素作为多酚的一大类广泛存在于天然植物中。红莲外皮原花青素粗提取物采用大孔树脂AB-8和聚酰胺柱进行两次纯化。纯化物通过红外光谱(infrared spectrum,IR)和电子喷雾离子化质谱(electrospray ionization-mass spectroscopy,ESI-MS)对成分进行分析,并通过反相液相色谱-质谱(reverse phase high-performance liquid chromatography-mass spectroscopy,RP-HPLC-MS/MS)联用对组分进行分离鉴定。结果表明:纯化物中有9种原花青素单体和低聚体,其中包括儿茶素和表儿茶素(m/z 289)、棓儿茶素(m/z 305),4种原花青定二聚体的同分异构体(m/z 577)和2种原花青定四聚体的同分异构体(m/z 1 153)。
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阿莫西林的γ辐照降解过程与机理试验研究
《南华大学学报(自然科学版) 》 2014
摘要：探讨了在60Coγ-射线辐照下水中阿莫西林的降解过程,考察了阿莫西林初始浓度、吸收剂量对其辐照降解的影响,利用LC-MS分析了阿莫西林的辐解产物,初步揭示了阿莫西林的降解途径.试验结果表明,γ辐照可有效降解水中的阿莫西林,初始浓度较低有利于阿莫西林的降解.阿莫西林的降解率随吸收剂量增大而增大,G值则随吸收剂量增加而降低,阿莫西林去除率随吸收剂量的变化呈指数关系.当阿莫西林的初始浓度为10 mg/L和100 mg/L,辐照剂量为15 kGy时,其降解率分别为100%和95.14%.阿莫西林经过辐照后主要存在6种辐解产物,其准分子离子质量分别为[M+H]+:278、384、382、336、340、294,初步推断其降解过程主要涉及羟基自由基的氧化.
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