科研产出
UPLC-MS/MS法测定柑橘中喹啉铜残留量
《湖南农业科学 》 2022
摘要：该研究使用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测柑橘中喹啉铜的残留量，对样品处理方法、色谱条件和质谱条件进行了优化。结果表明：样品经含0.1%甲酸的乙腈-水（体积比1∶1）溶液涡旋提取，果肉样品使用20 mg PSA净化，全果样品使用20 mg C18净化；采用Mixed-Mode HILIC-1色谱柱分离，以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液作流动相进行梯度洗脱，洗脱流速为0.3 mL/min，柱温为35℃；在选择反应检测扫描（SRM）模式下进行测定，喹啉铜在0.01～2 mg/L范围内性关系良好，决定系数均≥0.998 2，喹啉铜在柑橘果肉和全果中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg，添加回收试验中喹啉铜在柑橘果肉和全果中的平均回收率范围为91%～103%，相对标准偏差范围为1.9%～8.4%。该方法操作简便、快速，准确度和精密度高，适用于柑橘中喹啉铜残留量的检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 柑橘 喹啉铜 农药残留 条件优化
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多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定烤烟中粉唑醇残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立多壁碳纳米管固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chro matography-tandem mass spectro metry,UPLC-MS/MS)测定烤烟中粉唑醇残留量的方法.方法烤烟样品用0.1%甲酸乙腈溶液提取,NaCl盐析,多壁碳纳米管(MS-NANO-V)净化,并采用超高效液相色谱-串联质谱法检测,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液作为流动相,外标法定量.结果粉唑醇在0.001~1 mg/L浓度范围内的相关系数为0.9989,呈现良好的线性关系.在0.005、0.5、5 mg/kg 3个添加水平下,粉唑醇在烤烟中的平均回收率范围为90%~102%,相对标准偏差范围为4.9%~9.6%.方法的定量限为0.005 mg/kg.结论该方法高效、准确,操作简便、精密度好,适用于烤烟中粉唑醇残留量的检测.
关键词： 多壁碳纳米管 烤烟 粉唑醇 超高效液相色谱-串联质谱法
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4种小作物中嘧菌酯残留量的检测及膳食风险评估
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法检测4种小作物(茄子、苦瓜、葱和蕹菜)中嘧菌酯残留的分析方法,探明嘧菌酯在4种小作物中的残留特性和使用安全性。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,在电喷雾正离子(electrospray positive ion,ESI+)模式下,用UPLC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果嘧菌酯在0.001～2 mg/L浓度范围内溶剂标准曲线和空白基质匹配标准曲线均有良好线性,相关系数在0.9989～1之间。在0.01～20 mg/kg添加水平内平均回收率为73.5%～109.7%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.5%～8.9%,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.001 mg/L,最低检测浓度(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。25%嘧菌酯水分散粒剂在4种小作物中的半衰期分别为3.9、2.7、4.6和2.5 d;连续多次施药10 d后在茄子和苦瓜中残留量最大值分别为0.015 mg/kg和0.018 mg/kg;连续多次施药14 d后在葱和蕹菜中残留量最大值分别为1.43 mg/kg和0.450 mg/kg;膳食风险商值(risk quotient,RQ)为0.0002～0.0959,均低于1。结论该方法简便、快速、灵敏度高,能有效克服杂质干扰,膳食风险结果表明使用25%嘧菌酯水分散粒剂防治蔬菜病害风险较小,相对安全。
关键词： 嘧菌酯 4种小作物 残留 超高效液相色谱-串联质谱法 风险评估
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