科研产出
液相色谱手性拆分高效氯氟氰菊酯对映体
《农药 》 2011 北大核心
摘要：[方法]对映体分离是研究手性农药在环境中的选择性行为的重要前提之一,而高效液相色谱法是目前应用最为普遍的对映体分离和制备方法。对高效氯氟氰菊酯在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上的分离进行了研究,考察了流动相组成、流速以及柱温对分离效果的影响,并对高效氯氟氰菊酯对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论。[结果]分别以5种体积比均为15%的醇改性正己烷,分离因子(α)的变化顺序为异丁醇>异丙醇>正丁醇>正丙醇>乙醇;在0.4~1.1 mL/min的流速范围内,分离度(R s)随着流速的增大而逐渐减小;柱温在15~35℃范围内变化时,随着温度的升高分离因子(α)呈降低趋势,两对映体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓的控制。[结论]在柱温为25℃,正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速1.0 mL/min时,高效氯氟氰菊酯对映体能达到基线分离,分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.55和4.07。
关键词： 高效氯氟氰菊酯 手性拆分 对映体 高效液相色谱 热力学机理
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茚虫威对映体分离及手性拆分热力学研究
《分析测试学报 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上对茚虫威对映体的分离进行了研究。考察了流动相中改性剂种类和浓度、流速及柱温对分离效果的影响,并对茚虫威对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论。结果表明,以正己烷-异丙醇(85∶15)为流动相,柱温为25℃,流速1.0 mL.min-1时,茚虫威对映体能获得基线分离,分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.50和3.49;分别以5种体积分数均为15%的醇改性正己烷,分离因子的变化顺序为:异丁醇<异丙醇<乙醇<正丁醇<正丙醇,正丙醇的分离因子为1.67,证明醇的极性和空间位阻同时影响拆分效果;在0.4~1.1 mL.min-1的流速范围内,分离度(Rs)随着流速的增大而逐渐减小;当柱温为15~35℃时,分离因子随着温度的升高呈降低趋势,两对映体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓的控制。
关键词： 手性拆分 茚虫威 对映体 高效液相色谱 热力学机理
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