高效液相色谱法拆分硅氟唑对映体

刘一平; 李晓刚; 胡昌弟; 张盈; 柏连阳; 高必达; 黄可龙; 《化学研究与应用 》 2011 北大核心

摘要：在纤维素-三-(35,-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上对硅氟唑对映体的分离进行了研究。考察了流动相中改性剂的种类和浓度、流速以及柱温对分离效果的影响,并对手性拆分机制进行了讨论。实验结果表明:5种醇改性剂中,异丙醇的改性效果最佳,当异丙醇含量为2%时,分离度(Rs)达最大值10.19;在0.4～1.1mL.min-1的流速条件下,分离度(Rs)随着流速的增大而逐渐减小;在15℃～35℃的温度变化范围内,分离因子(α)随温度的升高而呈降低趋势。在柱温为25℃,V(正己烷):V(异丙醇)=85∶15为流动相,流速1.0mL.min-1的条件下,硅氟唑对映体能达到基线分离,分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.69和5.31。

关键词： 手性分离 硅氟唑 对映体 高效液相色谱